Fe3O4@SiO2@KIT

Scientific Reports volume 13、記事番号: 7645 (2023) この記事を引用

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この論文では、新しいタイプの磁性メソ多孔質材料 (Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI) を設計および合成し、アミドおよびアニリンの合成におけるその応用を調査しました。 Fe3O4@SiO2@KIT-62-ATP@CuI の構造は、FTIR、SEM、XRD、TGA、BET、VSM、および ICP 技術を使用して特徴付けられ、同定されました。 外部磁石により、合成された触媒を反応媒体から簡単に除去でき、いくつかの結果の実行で再利用できます。

機能性アニリンは、農薬、顔料、医薬品、染料を製造するための多用途の中間体です1、2、3、4、5、6、7、8。 ニトロアレーンの重要性のため、ニトロアレーンを還元して対応するアニリンを生成する多くの方法が開発されてきました。 一般に、その方法は 2 つのタイプに分類できます。 一般的な手順では、Na2S2O4、Fe、Sn、Zn などの適切な還元剤を使用して、対応するニトロアレーンの化学量論的還元が行われます。 この方法は、反応中に大量の廃酸や残留物が生成されるなど、環境問題を引き起こすことがよくあります。 2 番目の手順では、適切な触媒の存在下で金属触媒によってニトロ化合物の水素化が行われます9、10、11。

アミドは、界面活性剤、潤滑剤、薬物安定剤、およびペプチドおよびタンパク質合成におけるメディエーターの製造のための重要な原料です12、13、14、15、16、17、18。 ニトリルからアミドを調製するためのさまざまな方法が文献で報告されており、ニトリルの対応するアミドへの水和は広く研究されている手順の 1 つです 19、20、21、22、23、24。

現在、触媒反応における磁性ナノ粒子 (MNP) の使用が広く研究されています。 磁性メソポーラスシリカ（MMS）ナノ粒子は、優れた安定性（熱的および化学的）、高い表面積、反応媒体からの簡単かつ容易な分離、リサイクル可能性などの多くの重要な特性により、幅広い有機反応において優れた触媒性能を示します25。 、26、27、28。 この研究プロジェクトでは、磁性ナノ粒子とメソポーラス材料の両方の利点を備えた、新しく効率的な触媒 (Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI) を合成しました。 この研究では、ニトリルの水和とニトロアレーンの還元について、Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI の触媒としての側面を調べました。

Fe3O4@SiO2@KIT-6 は、新しく出版された研究 29 で述べた手順に従って調製されました。 続いて、調製したナノ粒子を最初に (3-クロロプロピル) トリメトキシシランによって官能化してから、2-アミノ チオフェノールと反応させました。 最後に、Cu(I) を Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP と配位させました (図 1)。

Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuIの段階的調製。

Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI を設計および製造した後、合成された磁性メソポーラス構造をさまざまな手法で特性評価しました。

赤外分光法は、有機化合物のさまざまな官能基を同定するために最も広く使用されている分析の 1 つです。 赤外分光法用にさまざまなデバイスが開発されていますが、その中で最も広く使用されているのはフーリエ変換デバイスです。 したがって、フーリエ変換赤外分光法 (FT-IR) を使用して、合成された触媒を同定しました 30。 図 2 では、磁性メソ多孔質触媒の合成ステップを FT-IR 分析によって研究しました。 Fe3O4@SiO2@KIT-6のスペクトルでは、459cm-1、457cm-1、462cm-1、460cm-1、640cm-1、635cm-1、634cm-1に現れるピーク（図 2a)、Fe3O4@SiO2@KIT-6@CPTMS (図 2b)、Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP (図 2c)、および Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI （図2d）は、Fe-O結合の伸縮振動に関連しています。 また、1077〜1083 cm−1の領域のSi-O-Si結合の伸縮振動が図2a〜dに現れています。 Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATPスペクトル（図2c）では、NH伸縮振動に対応する3513cm-1と3429cm-1にピークが示されています。 Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuIのスペクトル（図2d）では、3444cm-1に現れるピークはNH伸縮振動に属します。